二、設備原理與結構

1. 真空腔：采用不銹鋼材質，確保密封性和耐腐蝕性，內部配置樣品架及溫度傳感器。
2. 制冷系統：分為機械制冷（-80℃）和液氮制冷（-170℃），通過熱交換實現溫度控制。
3. 真空系統：由機械泵、羅茨泵、分子泵組成，可實現 1.3×10?3 Pa（無冷阱）至 5×10?? Pa（含冷阱）的真空度。
4. 控制系統：通過 PID 算法調節溫度和真空度，支持手動 / 自動模式切換，并配備實時監控界面。

三、操作流程詳解

（一）準備階段

1. 系統上電
   • 開啟水冷系統，確保循環水流暢；依次接通磁流泵、空氣壓縮機、試驗箱電源，等待 3-5 分鐘完成初始化。
2. 參數設置
   • 根據試驗需求設定目標溫度（-170℃~150℃）和真空度（常壓～0.5kPa），若需極限真空，需提前開啟冷阱并注入液氮。

（二）抽真空操作

1. 自動模式
   • 按 F2 進入操作界面，選擇 “高真空”→“真空試驗準備”，系統自動啟動機械泵、羅茨泵、分子泵，約 18 分鐘完成加速。隨后點擊 “真空試驗運行”，逐級抽真空至設定值。
2. 手動模式
   • 適用于壓力＞1E3Pa 的場景：
     • 開機械泵→旁路閥→低閥，降至 1E3Pa 后關旁路閥，啟動羅茨泵；
     • 壓力降至 3E0Pa 時關低閥，開預閥→高閥→分子泵（需確保分子泵運行正常后再開高閥，避免油污染）。
3. 冷阱輔助
   • 若需達到 5×10?? Pa 真空度，需在冷阱中注入液氮，調節流量閥避免噴液，同時監測 “冷阱液氮出” 口溫度。

（三）溫度控制

1. 升溫
   • 通過石英燈輻射加熱，直接輸入目標溫度并點擊 “運行”，系統自動調節功率。
2. 制冷
   • 機械制冷：溫度＞-80℃時直接設定，系統通過兩級壓縮機接力降溫。
   • 液氮制冷：溫度＜-80℃時，先機械制冷至 - 70℃，再開啟液氮閥，系統自動控制電磁閥注入液氮。

（四）開箱與關箱

1. 開箱流程
   • 試驗結束后，將箱內溫度升至 55℃保溫 30 分鐘，避免冷凝；開啟氮氣瓶（壓力 0.5MPa），點擊 “放氣閥” 充氮至箱門彈開，立即關閉閥門。
2. 關箱檢查
   • 清理箱內雜物，檢查傳感器、接線是否完好，確保無裸線；機械旋緊箱門后啟動抽真空，箱門會自動壓緊。

四、維護保養指南

1. 真空泵維護
   • 油位與油質：每周檢查油位至油標中心，新泵運行 100 小時后換油，后續每 500 小時更換一次；若油質變黑或含金屬粉末，需立即更換。
   • 部件檢查：每月清理排氣過濾器（冒煙時需更換），檢查軸套磨損情況，及時更換密封圈。
2. 制冷系統
   • 定期清潔冷凝器表面灰塵，確保散熱良好；檢查制冷劑壓力，若泄漏需補焊并重新充注。
3. 控制系統
   • 每季度校準溫度傳感器，使用標準溫度計對比顯示值，誤差超過 ±0.5℃時需調整。

五、安全操作規范

1. 電氣安全
   • 設備必須接地，定期檢查電源線絕緣性；避免濕手操作，防止觸電。
2. 機械防護
   • 開箱時佩戴隔熱手套，防止低溫凍傷；箱門關閉后嚴禁強行開啟，需待壓力平衡。
3. 真空系統
   • 抽真空時避免高閥與低閥同時開啟，防止回油；長期停用前需將真空泵拆解，涂油保存。
4. 應急處理
   • 若發生報警（如溫度失控、真空度異常），立即切斷電源，排查傳感器、加熱管或制冷壓縮機故障。

六、常見問題與解決方案

1. 真空度不足
   • 原因：密封圈老化、管道泄漏、真空泵油污染。
   • 解決：更換密封圈，用氦質譜檢漏儀定位漏點，清洗真空泵并換油。
2. 溫度波動大
   • 原因：傳感器故障、加熱管老化、PID 參數未優化。
   • 解決：校準或更換傳感器，更換加熱管，重新設定 PID 參數。
3. 制冷效果差
   • 原因：制冷劑泄漏、冷凝器積塵、蒸發器結霜。
   • 解決：補漏并充注制冷劑，清潔冷凝器，化霜后檢查濕度控制。

七、實戰技巧與案例

1. 熱損失控制
   • 在樣品與冷阱間加裝丙烯酸玻璃墊片，可減少 83% 的熱損失（280K 時），提升溫度穩定性。
2. 材料測試案例
   • 航空航天材料：預處理后在 - 196℃、10?? Pa 環境下保持 24 小時，通過 SEM 和 XPS 分析表面結構變化，對比初始與終力學性能。
3. 快速降溫技巧
   • 采用二次設定法：先設目標溫度的 80%，待過沖回落后再設至目標值，可減少溫度波動。

八、結論